將石墨顆粒樣品在200℃下退火一個(gè)小時(shí),發(fā)現(xiàn)離子注入形成的空位缺陷和增加的鐵磁同時(shí)消失,揭示空位缺陷與石墨鐵磁有序密切相關(guān)。 理論計(jì)算發(fā)現(xiàn)除了空位具有凈余磁矩外,空位與H結(jié)合的缺陷也有凈余磁矩,因此我們結(jié)合磁性測(cè)量和C元素的近邊X射線吸收譜的全電子產(chǎn)額譜(TEY)和熒光電子產(chǎn)額譜(FY)來(lái)研究石墨注入前后化學(xué)結(jié)構(gòu)變化與石墨鐵磁有序的關(guān)系,發(fā)現(xiàn)15keV的H+注入和50keV的12C+注入都能使石墨缺陷層的π鍵與。鍵的比例(Iπ/Iσ)發(fā)生變化,離子注入使π鍵相對(duì)于6鍵增多。15keV的H+注入(1×1015cm-2)使石墨的缺陷層具有了明顯的六圓環(huán)加H的吸收峰,揭示空位缺陷與H結(jié)合形成C-H鍵。大劑量(1×1016cm-2)注入15keV的H+能夠形成更多的C-H鍵,并且還能夠在FY譜中觀測(cè)到281.6eV的吸收峰,揭示石墨被大劑量H+注入后形成了空位團(tuán),導(dǎo)致石墨局域結(jié)構(gòu)無(wú)序。50keV 12C+注入后,石墨顆粒樣品的TEY譜和FY譜在281.6eV也有吸收峰,通過(guò)擬合發(fā)現(xiàn)吸收峰實(shí)際是由兩個(gè)小峰組成,強(qiáng)度比為2.2099-2.4632,揭示如果281.6eV對(duì)應(yīng)的吸收峰是空位或多空位,那缺陷周圍主要有兩個(gè)位置的碳原子對(duì)吸收峰有影響,對(duì)應(yīng)的電子密度比為2.2099-2.4632。

         目前已經(jīng)有大量實(shí)驗(yàn)研究報(bào)道碳材料具有鐵磁有序,指出碳材料的鐵磁性是碳材料的本質(zhì)特性,與缺陷有關(guān)。但是在碳材料中存在的缺陷種類繁多,實(shí)驗(yàn)上很難確定到底是哪類缺陷對(duì)碳材料鐵磁有貢獻(xiàn)。并且關(guān)于缺陷之間的磁相互作用問(wèn)題一直都沒(méi)有一個(gè)最直接的解釋。所以本論文主要的工作是從實(shí)驗(yàn)上對(duì)石墨顆粒的“鐵磁性”進(jìn)行了研究,探討石墨的鐵磁有序機(jī)理。 理論研究已經(jīng)表明空位缺陷、間隙原子缺陷、空位吸附H的缺陷會(huì)具有凈余磁矩,這些缺陷都可以通過(guò)離子注入的方法在石墨中引入。

我們主要采用12C+注入高定向熱解石墨(HOPG)使石墨具有空位缺陷和間隙原子缺陷,研究缺陷與石墨鐵磁有序的關(guān)系。采用超導(dǎo)量子干涉儀裝置測(cè)量石墨在注入前后的室溫磁性變化,發(fā)現(xiàn)12C+注入可以調(diào)節(jié)石墨鐵磁性。當(dāng)注入劑量≤2×1015cm-2時(shí),石墨的鐵磁性隨著注入劑量增加而增強(qiáng),注入在缺陷層中形成鐵磁的最大飽和磁矩可以達(dá)到9.3emu／g；如果注入劑量達(dá)到5×1015cm-2,石墨的鐵磁性減弱,主要是因?yàn)榇髣┝孔⑷胄纬扇毕菝芏仍龆嗍故珒?nèi)部結(jié)構(gòu)無(wú)序,破壞了石墨缺陷磁矩之間的耦合作用,揭示石墨鐵磁有序確實(shí)與缺陷有關(guān),通過(guò)適當(dāng)調(diào)節(jié)注入劑量能調(diào)節(jié)石墨注入層的缺陷濃度,使石墨缺陷磁矩間的耦合作用增強(qiáng),從而增強(qiáng)石墨的鐵磁性。

    石墨的空位缺陷可以捕獲電子成為順磁中心,只要空位缺陷之間有耦合作用就可以形成鐵磁。我們結(jié)合電子自旋共振和SQUID磁性測(cè)量研究石墨的鐵磁機(jī)理。原始石墨的電子自旋共振峰是典型的Dyson峰型,揭示石墨的導(dǎo)體特性。

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